晶體衍射儀是材料科學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域中用于分析晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵儀器。其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響物相鑒定、晶格參數(shù)計算及結(jié)構(gòu)解析的可靠性。因此，儀器的校準(zhǔn)與精度控制至關(guān)重要。
晶體衍射儀的校準(zhǔn)方法
角度校準(zhǔn)（2θ校準(zhǔn)）
衍射儀的2θ角度是測量衍射峰位置的基礎(chǔ)，其準(zhǔn)確性直接影響晶面間距（d值）的計算。常用的校準(zhǔn)方法包括：
-標(biāo)準(zhǔn)樣品法：使用已知晶格參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品（如硅、石英、剛玉等）進(jìn)行校準(zhǔn)，通過比對實(shí)測衍射峰與理論值調(diào)整儀器偏差。
-激光干涉儀校準(zhǔn)：利用高精度激光干涉儀檢測測角儀的機(jī)械運(yùn)動誤差，優(yōu)化角度讀數(shù)。
零點(diǎn)校準(zhǔn)（Zero-pointCalibration）
衍射儀的零點(diǎn)（θ=0°）可能因機(jī)械磨損或安裝誤差發(fā)生偏移，影響低角度衍射數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)方法包括：
-直接光束法：移除樣品臺，使X射線直接進(jìn)入探測器，調(diào)整零點(diǎn)使探測器計數(shù)最大。
-標(biāo)準(zhǔn)樣品低角度掃描：使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如LaB?）在低角度范圍（5°~20°）進(jìn)行掃描，調(diào)整零點(diǎn)使衍射峰位置與理論值一致。
探測器校準(zhǔn)
探測器（如閃爍計數(shù)器、二維探測器）的響應(yīng)可能因老化或環(huán)境因素發(fā)生變化，需定期校準(zhǔn)：
-強(qiáng)度均勻性測試：使用均質(zhì)樣品（如硅片）掃描，確保探測器各區(qū)域響應(yīng)一致。
-能量校準(zhǔn)：調(diào)整探測器增益，確保X射線光子能量準(zhǔn)確識別（尤其適用于能譜分析）。
樣品臺校準(zhǔn)
樣品位置偏差會導(dǎo)致衍射峰偏移或強(qiáng)度失真，校準(zhǔn)方法包括：
-激光對準(zhǔn)法：使用激光定位樣品表面，確保其與測角儀旋轉(zhuǎn)中心重合。
-高度掃描測試：微調(diào)樣品臺高度，觀察衍射峰強(qiáng)度變化，優(yōu)化聚焦條件。
影響測量精度的關(guān)鍵因素及控制方法
X射線源穩(wěn)定性
-管電壓與電流波動：定期檢查X射線發(fā)生器，確保輸出穩(wěn)定（如Cu靶通常采用40kV/40mA）。
-光束單色化：使用單色器或?yàn)V波片減少Kβ輻射，提高信噪比。
環(huán)境因素控制
-溫度與振動：實(shí)驗(yàn)室需保持恒溫（±1°C），避免機(jī)械振動影響測角儀精度。
-空氣散射：高精度測量時可采用真空或氦氣環(huán)境減少空氣散射干擾。
數(shù)據(jù)采集參數(shù)優(yōu)化
-掃描速度與步長：過快的掃描速度會降低分辨率，建議步長≤0.01°（2θ），每步停留時間≥1s。
-狹縫選擇：適當(dāng)調(diào)整發(fā)散狹縫（DS）、防散射狹縫（SS）和接收狹縫（RS）以平衡強(qiáng)度與分辨率。
數(shù)據(jù)處理與誤差校正
-儀器峰形函數(shù)擬合：通過標(biāo)準(zhǔn)樣品建立儀器展寬函數(shù)，提高衍射峰擬合精度。
-背景扣除與平滑處理：采用多項式擬合或小波變換去除背景噪聲。
